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    国内钢铁中砷锡锑元素测定方法进展.pdf

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    国内钢铁中砷锡锑元素测定方法进展.pdf

    第43卷 第4期 2014年7月 石油化工设备 PETROCHEMICAI EQUIPMENT Vo1.43 No.4 July 2014 文章编号100074662O1404 004708 国内钢铁中砷锡锑元素测定方法进展 生金峰,王俊霞,王智慧,解 萌,姬平如,高光甫,马金伟 甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司,甘肃兰州 730070 摘要介绍了近年来国内在钢铁化学成分分析中砷、锡、锑元素测定方法的现状及进展概况。对现 有的化学分析法、分光光度法、光电直读光谱法、辉光放电原子发射光谱法、原子吸收光谱法、荧光 光谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法进行了比较分析和讨论,指出了砷、锡、锑元素测定 方法未来的发展趋势和研究方向。 关键词钢铁;化学成分分析;砷;锡;锑;现状;进展 中图分类号TQo5o.1;TH49 文献标志码A doi10.3969/j.issn.10007466.2014.04.012 Research Progress of Analysis for Arsenic,Tin and Antimony in Steel SHENG Jin-feng,WANG Jun-xia,WANG Zhihui, XIE Meng,JI Ping-ru,GAO Guangfu,MA Jinwei Lanpec Technologies I.imited。I anzhou 730070,China AbstractThe research status and progress of the analysis of arsenic,tin and antimony in the field of iron and steel analysis by domestic scholars in recent years are reviewed.Including the s of chemical composition analytical,spectrophotometry,photoelectric directreading spectrometry,glow discharge atomic emission spectrometry,atomic absorption spectrometry, fluorescence spectrometry,inductively coupled plasma atomic emission spectrometry were re viewed. Key wordsiron and steel;chemical composition analysis;arsenic;tin;antimony;status;pro gresS 砷As、锡Sn、锑Sb是钢中常见的残余有 害元素,主要来源于铁矿石、再生生铁和废钢。对于 不同的钢种,当它们的含量超出一定范围时就会严 重影响钢铁的质量和性能,特别是钢铁的力学性能, 如降低钢铁的冲击韧性和抗拉强度、增加钢铁的脆 性及形成严重的偏析等现象l_】]。因此,方便、快速、 准确地检测砷As、锡Sn、锑Sb这些钢中常见 的残余有害元素对保证钢铁产品的质量是极为重要 的。近年来,我国科学工作者们针对上述有害元素 的检测进行了大量的研究,并探索出了一系列的分 析方法。文中介绍其现状及研究进展情况,并对其 进行比较分析,以期对这些元素的分析研究趋势有 所了解。 1 分析方法 1.1化学分析法 化学分析法是分析领域中最原始的分析方法。 随着科学仪器的发展进步,化学分析方法在测定钢 收稿日期20140206 作者简介生金峰1984一,男,黑龙江齐齐哈尔人,助理工程师,硕士,从事材料研究的分析工作。 、十.十.、 石油化工设备 2Ol4年第43卷 铁中砷、锡、锑等元素时已很少使用。其原因是采用 化学分析方法进行其成分测定难度很大,条件也比 较苛刻,如必须采用萃取分离、富集等分析手段,操 作过程十分繁琐,工作量大,分析流程时间较长,并 且有机物质的污染及化学药品对人体的毒害也较为 严重。 1.2 分光光度分析法 分光光度法是以化学分析法为基础改进而来的 一种分析方法,在分析领域中的应用已经有数十年 的历史,至今仍是应用最广泛的分析方法之一,如 GB/T 223.31~2O08钢铁及合金砷含量的测定蒸 馏分离钼蓝分光光度法、GB/T 223.47一l994钢 铁级合金化学分析方法载体沉淀一钼蓝光度法测定 锑量、GB/T 223。501994钢铁及合金化学分析 方法苯基荧光酮一溴化十六烷基三甲基胺直接光度 法测定锡量里规定的测定方法 。]。 目前,砷的分光光度分析法有砷一二乙氨基二硫 代胺基甲酸银法、砷钼杂多酸一结晶紫法和砷一二硫 代安替比林甲烷法等 ;锡的分光光度分析法有 苯基荧光酮光度法等 ;锑的分光光度法有亮绿 法、甲基紫和孔雀绿分光光度法等[1 。由于测量砷 和锑需要采用不同的显色剂,故样品的前处理步骤 会变得复杂,而分析周期也会延长,且溶液中的干扰 金属离子会与显色剂配合,影响分析结果的准确性。 分光光度法的缺点是较为复杂、测量周期较长而且 易受酸度、温度的影响。 1.3 光电直读光谱分析法 从上世纪30年代用照相板作检测器的火花发 射光谱分析技术,到现在的光电倍增管检测器 PMT、电荷耦合固体检测器CCD、电荷注入式 固体检测器CID的直读光谱仪分析技术,加上近 代光电技术和计算机技术的高速发展,极大地提高 了光谱的分析速度,使直读光谱分析广泛应用于钢 铁和有色冶金行业元素分析,也成为分析各种常见 固体金属材料的一种普及的标准分析方法。 在国家标准里,对铸铁、碳素钢、中低合金钢及 不锈钢中的砷、锡、锑元素的分析研究,光电直读光 谱测定方法已经成为规定使用的分析方法,例如 GB/T 24234--2009铸铁多元素含量的测定火花 放电原子发射光谱法、GB/T 11170--2008不锈钢 多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法、 GB/T 433620O2碳素钢和中低合金钢火花源原 子发射光谱分析方法等标准中都采用了光电直读 光谱测定法u “ 。 郑善峰等人采用发射光谱法对钢中砷、锡、锑等 元素的定量测定进行了研究,经多次实践证明,该方 法具有良好的精密度和准确度,对于质量分数较高 的待测元素其测定效果很好,质量分数较低的待测 元素其测定效果稍差,与化学分析法相比具有快速、 准确、成本低等优点口 。 张玲等人在实际生产工艺要求的基础上,对钢 中的砷、锡、锑等元素进行了分析和研究,采取了曲 线回归方法消除锰、镍、铬、钨等金属元素的干扰。 结果表明,此方法与化学分析法相比,其检测的精度 和准确度均能满足生产工艺的要求 。 1.4 辉光放电原子发射光谱分析法 在2O世纪6O年代末,Grimm设计并提出了以 直流供能的Grimm型辉光放电灯作为原子发射光 谱分析的激发光源,用于固体导体的成分分析。20 世纪8O年代后期,随着材料科学的发展,辉光放电 原子发射光谱技术受到重视,成为被广泛开发使用 的一种分析方法,具有检测速度快、测量范围广、检 出限低和精度高等优点。 目前,在国内钢铁元素测定分析中,有关砷、锡、 锑元素的测定方法的研究较少。张翔辉等人通过辉 光光谱仪不同的预溅射参数和积分时间等因素的变 化,对钢中砷、锡、锑等元素的辉光光谱行为影响进 行试验,建立了利用辉光放电发射光谱同时测定钢 中砷、锡、锑的方法。结果显示,该方法的精密度和 准确度非常好,对质量分数为0.003%~0.015 砷、锡、锑的测定,相对标准偏差RSD小于2 ,测 定结果与认定值吻合l_1 。 1.5 原子吸收光谱分析法 此处原子吸收光谱分析法主要指石墨炉原子吸 收法。石墨炉原子吸收法是在19世纪50年代研发 的分析技术,是多种金属元素测定最灵敏的技术,具 有简便快速、准确可靠的显著特点,尤其是对钢铁中 锡元素的测定,为国际标准化组织ISO推荐使用 的测定方法。 此方法的缺点测定时不仅存在干扰严重及试 样溶液必须采用大量酸加以稳定等问题对测定钢 铁中的砷、锡、锑元素含量影响较大,而且还存在设 备结构比较复杂、价格较贵、操作麻烦及标准物质限 制等问题,使其与光电直读光谱分析仪一样,在钢铁 中砷、锡、锑元素含量的分析研究中受到了限制。 王丽晖等人以MgNO。。作为基体改进剂,通 过提高砷的灰化温度以及扩大检测信号的方法对铬 镍钢中的砷元素进行测定,具有简便、快速、稳定、准 第4期 生金峰,等国内钢铁中砷锡锑元素测定方法进展 确度高的特点,RSD3.29 l】 。 王振远等人通过控制体系酸度、硼氢化钾浓度, 以邻菲罗啉为掩蔽剂,采用连续流动的氢化原子吸 收技术测定钢铁中的砷口 。 蔡伯圣等人试验了酸和多种元素对锡信号的影 响,选用了柠檬酸作为基体改进剂并结合光控升温, 采用以铁打底的溶液绘制工作曲线的方法来测定钢 铁中锡元素 。 郑溪娟等人在测定钢铁中锡时,对仪器条件、酸 介质、溶样方法及干扰和改进剂等问题进行了研究, 拟定出了一种分析方法,该方法的灵敏度为1 , RSD值为8.24 、5.2O 9/6 ]。 韦瑁等人在前人的基础上,建立了以抗坏血酸 作基体改进剂的简便快速、准确可靠的方法测定铬 钢中微量锡 。 王丽晖等人在分析生铁中的锡元素时,采用硝 酸溶解样品,并以抗坏血酸为改进剂,利用热解涂层 石墨管和塞曼效应扣除背景等改进方法。此方法中 改进剂抗坏血酸相对比于其它改进剂,不仅能够提 高锡的灰化温度,而且能够抑制基体及其它成分的 干扰 。 韦瑁等人通过加入基体改进剂的方法来直接测 定钢中微量的锑。此方法具有相对简单、快速、灵敏 度高的特点,当锑质量分数为0.001 3 时,RSD值 约为5 l2 。 康继乐等人采取硝酸溶样的方法,直接测定钢 铁中的锑,当锑质量分数为0.000 5 时,RSD值小 于5 ,线性范围0~O.30/,g/mLl2 。 王勇等人采用氢化物发生原子吸收光谱法来测 定钢铁中砷、锑元素,减去了繁琐的分离步骤,提高 了测定的灵敏度,具有操作简便、快速及分析结果准 确可靠的特点 。 许忠玲等人采用硝酸溶液,直接同时测定钢铁 中的砷、锡、锑元素,线性范围为0~0.30g/mI 。 此方法中,采用l0 9/6硝酸酸度,硅、铜、镍、锰、铬等 元素在一定范围内对测定无影响。铁的影响则采用 塞曼效应2AA方式扣除背景方法,并同时保持相 同基体量的铁来消除化学干扰 。 郑承平等人提出不用基体改进剂而直接同时测 定钢中砷、锡、锑元素的方法。该方法不仅具有步骤 简捷、灵敏度和准确度高的特点,而且还具有充分发 挥新型塞曼磁场扣除背景干扰的同一谱线的特点, 提高了分析系统的抗干扰能力,经标准试样对照分 析后效果良好 。 郭兴家等人基于砷、锡、锑等元素与碘离子形成 络合物的显著特点,在不加基体改进剂的情况下,采 用了4一甲基一2一戊酮MIBK萃取使其与基体分离的 方法来测定镍基高温合金中砷、锡、锑等元素。此方 法主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的 影响进行了详细的研究,同时采用了掩蔽的方法消 除了合金中钨、铌、钽的干扰,砷、锡、锑等元素的回 收率范围为93 ~99 ;RSD为8.8%~12% ]。 1.6 荧光光谱分析法 荧光光谱分析法AFS是1964年以后发展起 来的一种用原子在辐射激发下发射的荧光强度来定 量分析的方法。近几年来,AFS的研究应用在国内 呈上升趋势,该法具有灵敏度高、选择性好及线性范 围宽等优点。 采用原子荧光光谱法特别是氢化物发生一原子 荧光光谱法HGAFS测定砷、锡、锑等痕量元素有 着独特的优势,其一是因为这些元素的主要荧光谱 线位于200~290 nm,是日盲光电倍增管灵敏度的 最好波段。其二是这些元素易形成气态的氢化物, 能够与可能引起干扰的样品基体分离,气体进样方 法使进样效率接近100 ,氢化物可以在氩氢焰中 得到很好的原子化,氩氢焰又具有很高的荧光效率 及较低的背景,这些因素的结合使得采用简单的仪 器装置即可得到很好的检出限。因此,GB/T 20127.2--2006钢铁及合金痕量元素的测定.第2 部分氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量、 GB/T 223.802OO7钢铁及合金铋和砷含量的测 定氢化物发生一原子荧光光谱法、GB/T 20127. 820O6钢铁及合金痕量元素的测定.第2部分氢 化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量也采用氢化 物发生一原子荧光光谱法HGAFS分析钢铁中微 量的砷、锑元素口 。 。 杨惠玲等人建立了氢化物发生一原子荧光光谱 法HGAFS分析钢铁中微量砷的方法。硫脲一碘 化钾为预还原试剂将As 还原至As抖,对于共存 元素的干扰采用乙二胺四乙酸EDTA掩蔽Fe的 干扰,且乙二胺四乙酸一抗坏血酸对Cu、V、Cr、Mn、 Mo、Ni、Si、W和Ti进行掩蔽。此法的线性范围为 O~100 ng/mL,相关系数r一0.999 3,检出限为 0.073 ng/mL,RSD为1.7 0A ]。 朱见英等人用扫描道、背景扣除法开展碳钢及 中低合金钢中残量元素砷、锡、锑的分析,此方法的 检测下限值为0.003 ,时间约5 rain左右,结果与 化学分析一致,该法已用于炼钢的过程控制和原材 石油化工设备 2OI4年第43卷 料分析 。 曾勤采用氢化物发生双道原子荧光光谱法,以 乙二胺四乙酸EDTA为掩蔽剂消除基体中金属 离子的干扰,同时来测定钢中痕量砷和锑,砷和锑的 检出限分别为0.012 ng/g和0.034 ng/g,RSD分 别为1。24 和1.97 ,加标回收率砷为96 ~ 98 ,锑为98 ~102 l3 。 韩华云等人在测定钢铁中锡含量时,系统研究 了钢铁中基体元素铁及其它共存元素的干扰及掩蔽 情况。研究结果表明,采用20 g/L酒石酸作掩蔽剂 对基体元素铁和钒、铬、硅、锰有很好的掩蔽作用, 最高允许体积浓度分别为0.8 mg/mL、 2.0 mg/mL、0.2 mg/mL、6.0 mg/mL。采用酒石 酸EDTA来掩蔽钨和钼的干扰,最高允许浓度为 2.0 mg/mL、3.0 mg/mL。酒石酸硫脲抗坏血 酸可掩蔽钛和镍的干扰,同时EDTA对酒石酸、硫 脲和抗坏血酸的掩蔽效果没有影响。以酒石酸硫 脲抗坏血酸EDTA为掩蔽剂可使基体中许多 共存离子的允许浓度大于一般钢样中共存元素的浓 度,检出限为0.108 4 ng/mL,相对标准偏差为 1.82 9/6,加标回收率在94 ~108 。此方法不仅 适合一般钢铁、合金,而且也适用于某个共存元素含 量较高的特种钢中微量锡的测定E。 。 卢艳蓉等人以硝酸一盐酸混酸溶解样品,硫脲一 抗坏血酸为预还原剂,采用双道原子荧光光度计直 接测量普碳钢、低合金钢中的锡,方法的检出限为 0.248 tg/L,可测定质量分数为0.000 5 ~0.20 的锡元素 。 王岩等人在酒石酸溶液存在下,用盐酸一硝酸混 合酸溶解,20 g/L硼氢化钾做还原剂,50 g/L硫脲一 抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂,通过建立柠檬酸一柠檬 酸钠缓冲体系,克服锡氢化反应酸度范围过窄的问 题,同时柠檬酸对基体中的共存元素也有一定的掩 蔽作用。其分析核电用钢及不锈钢标准样品中锡的 含量,与电感耦合等离子体原子发射光谱法比较测 定值与标准值相符,RSD均小于4.5 卵]。 杨惠玲等人采用氢化物发生一原子荧光光谱法 HGAFS来分析钢铁中痕量元素锑,并以碘化钾一 抗坏血酸混合液作为预还原剂将sb 还原至 Sb3,提高了锑的氢化物发生的效率,同时能够有 效地掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W和Ti的干 扰,对于共存元素Ni的干扰则采用乙二胺四乙酸一 硫脲进行联合掩蔽。在拟定的实验条件下,该方法 的检出限为0.24 ng/mL,线性范围为0~ 120 ng/mI ,RSD值为5.1 。 1.7 等离子体原子发射光谱分析法 等离子体原子发射光谱法ICPAES是在19 世纪6O年代发展起来的分析方法,具有检出限低、 准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。 与其它分析技术如原子吸收光谱、荧光光谱等方法 相比,显示了较强的竞争力,使得在不同领域得到快 速发展及应用。 在国外,ICPAES法已迅速发展为一种极为普 遍、适用范围广的常规分析方法,目前也已在我国高 端分析测试领域广泛应用。 支国瑞等优选了试样溶解方式、最佳分析谱线 以及仪器工作参数,直接测定钢中砷、锡、锑含量的 方法准确、简便I3 。刘洪涛通过采用基体匹配,不 经分离基体、不富集被测元素直接利用ICPAES法 测定工业生铁中的砷、锡、锑等元素,取得了满意的 效果E 。 关剑侠等利用气动雾化氢化物装置,选择硫脲 抗坏血酸碘化钾作为还原抑制剂,建立了ICP AES分析普碳钢和中低合金钢中的砷、锡、锑等元 素的方法。该方法将掩蔽剂加入到KBH4 t昆合溶 液中,分析元素的质量分数在小于0.10 时信号基 本不变 。 陈安明利用仪器软件中的波长直接扫描模式功 能,ICP~AES法对碳钢及生铁中痕量砷、锡、锑等元 素含量的测定进行了试验,选择出最佳试验条件及 仪器参数。该法有较高精密度和准确度,RSD值小 于6 oA,测定结果令人满意E 。 王政国等通过试验,确定了适宜的分析条件和 参数。ICPAES氢化法测定钢铁中痕量砷、锡、锑, 其准确度达到了国标要求E 引。 初珍珠等人探讨了利用同一母液、ICPAES一 次性测定锰铁中的砷、锡、锑的方法。此方法确定了 试样的溶样方法、仪器工作参数及相应分析谱线等 最佳试验条件,在测定锰铁中砷、锡、锑含量的RSD 均小于10 ,线性相关系数大于0.999 9,加标回收 率可达98%~102O 。 陆伟星等人建立了多组分光谱拟合MSF模 型,有效地消除了钢中共存元素对测定结果的干扰, 且无须分离基体,采用等离体原子发射光谱法可同 时测定钢中痕量砷、锡、锑等元素,实现了ICPAES 法对钢中微量砷、锡、锑等元素同时测定,具有准确、 快速简便及稳定性好的特点 。 吴世凯等人采用ICPAES法对测定低合金钢 第4期 生金峰,等国内钢铁中砷锡锑元素测定方法进展 中锡的含量进行了大量的研究,对试样溶解方式、最 佳分析谱线及用BEC确定仪器工作参数等试验条 件进行了探讨,通过对准确度和精密度的检验,证明 该方法具有快速、准确及可靠的特点,其检出限可达 到0.000 3 。 郑海东等人采用草酸~过氧化氢溶解试样,在酸 性条件下使钨以钨酸沉淀形式析出,通过过滤消除 了钨对谱线的干扰,成功地应用ICPAES测定了钨 铁中砷、锑,该方法具有准确、可靠、简便、实用的优 点,已成功用于实际生产中 。 王松则利用电感耦合等离子体质谱仪ICP MS对低合金钢中的砷、锡、锑等元素进行多元素 的快速测定。通过选择合适的实验条件、相应的 标准曲线及适宜的质量数,并采用逐级稀释、基体 匹配和干扰校正等方法可得到比较满意的测量 结果 。 等离子原子发射光谱法是目前元素微量测量分 析的主要方法之一,近年来在钢铁行业发展迅速,是 应用最多的原子发射光谱法。此方法的应用使钢铁 成分的分析工作从测定速度、测定精度以及测定范 围等多方面的技术水平得到了大幅提升。 2 讨论 我国对钢铁中砷、锡、锑元素测定方法的研究已 较为全面。在这些测定方法中,化学分析法、分光光 度分析法存在操作复杂、测量周期较长及对人身有 伤害等缺点。但作为经典的基础分析方法和国家标 准规定的测定方法 ,它有着存在的目的和意义。 光电直读光谱分析法、辉光放电原子发射光 谱分析法、石墨炉原子吸收法、原子荧光光谱分析 及等离子体原子发射光谱法属于仪器分析范畴, 具有分析速度快、检出限低、准确度高、适用波长、 浓度范围广等优点,克服了化学分析法和分光光 度法的缺点。 光电直读光谱分析法、石墨炉原子吸收法和原 子荧光光谱分析法等是一种相对的分析方法,需要 标准样品对照,但这些标准样品一般不易制备,给分 析过程带来了一定的困难。另外,这几种分析过程 中所使用的分析仪器具有结构复杂、价格昂贵、分析 费用高、操作不便等缺点,在研究应用中需根据实际 情况进行选择。 3 结语 针对分析测定中标准物质的限制,人们正在探 索一种无需标准物质校正的分析方法~一无标分析 法,并已在原子荧光光谱分析法、石墨炉原子吸收分 析法中取得了一些应用成果。在以后的研究分析 中,无标分析将会作为一种主流趋势。 随着科学技术的不断进步和科学工作者们的不 懈努力,结合各种分析方法的优势,因仪器本身的限 制产生的问题将会得到一定程度的解决。 参考文献 [1]冼爱平,张盾,王仪康.钢中残余元素及其对钢性能的 影响[J].钢铁,1999,34106468. 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