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    聚丙烯质量性能指标的软测量模型研究.pdf

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    聚丙烯质量性能指标的软测量模型研究.pdf

    荚 亮等 聚丙烯质量性能指标的软测量模型研究 7 聚丙烯质量性能指标的软测量模型研究 荚 亮 洪胜美周晓明 东华工程科技股份有限公司合肥230024 摘要 根据丙烯聚合物的特点,分析其关键质量性能指标,定性研究影响这些指标的重要因索;利用反 应动力学和系统辨识的方法,建立熔融指数模型并进行验证。 关键词 聚丙烯熔融指数模型 聚丙烯PP是最重要的热塑料材料之一, 是重要的化工产品和化工原料。产品质量控制 是聚丙烯生产过程中至关重要的环节,特别对于 无脱灰、无脱无规物工序的Spheripol本体法聚丙 烯工艺更是如此。聚丙烯树脂的质量性能指标很 多,但比较重要且一般能检测和实用的质量指标 项目主要有熔融指数、分子量、乙烯含量、等规 度等 ]。本文在确定关键质量性能指标的基础上, 研究了影响这些指标的重要因素,并对关键性能 指标进行建模。 l聚丙烯关键性/月-,,匕IsT日4标及影响因素 本体法生产的聚丙烯的物理化学性质主要由 催化剂和反应条件共同决定。在工业生产中,聚 丙烯产品种类繁多,主要有均聚物、无规共聚物 和高抗冲共聚物。虽然质量指标很多,但彼此之 间存在着强烈的关联,比如熔融指数和分子量之 间有相对固定的对应关系。对于共聚物,其关键 性能指标主要有反映树脂流动性能指标的熔融指 数和衡量聚丙烯分子结构比例的乙烯含量 。 1.1熔融指数及影响熔融指数的因素 熔融指数MI是指热塑性树脂在熔体流动 测速仪上,在一定条件下,每10min通过标准口模 的重量,以g/10rain为单位表示。MI表示聚丙烯 树脂在熔融状态下流动性的好坏。在熔融状态下, MI越大,分子量越小,流动性就越好,一般情况 下,分子量越大,分子链越难移动;MI值越低, 流动性越差。因而MI值直接影响聚丙烯树脂的加 工性能,是聚丙烯产品质量最主要的指标之一-3 J。 聚丙烯共聚产品中,牌号主要是以MI值的不 同来区分的。用途不同,产品牌号不同,相应要 求不同规格的MI。所以在聚丙烯生产过程中,一 定要控制产品MI值在要求范围区间内。影响聚丙 烯熔融指数的因素有氢气浓度、聚合反应密度、 产率、杂质浓度、温度等,但工业生产一般是在 稳定的反应条件下进行的,所以氢气浓度成为调 节MI值的主要因素。聚丙烯产品的熔融指数随反 应时加氢量增大而增大。因为氢气作为一种链转 移剂,它是通过使聚合物分子链上的活性中心发 生转移而终止链的增长来控制聚丙烯树脂分子量 的。氢气的浓度越高,分子链上活性中心转移越 快,分子量就越小,因而控制了MI的范围。氢气 浓度控制多少是根据具体牌号而定的,连续法生 产聚丙烯时采取连续加氢的方式,氢调比较稳定, 效果较好,产品MI容易控制。 1.2 乙烯含量及影响乙烯含量的因素 乙烯含量指的是乙烯在共聚物PP中的乙烯摩 尔百分比,它是丙烯抗冲共聚物中的重要质量性 能指标,是由乙烯进料量多少来决定的,单位 为ppm。 影响乙烯含量的因素主要是气相共聚反应器 的乙烯进料量或乙烯浓度。乙烯含量与反应压力、 温度等反应条件也有联系,但关键是由进料量决 定的,而工业生产中也是通过调节乙烯进料量来 控制乙烯含量的。乙烯进料量越大,乙烯浓度越 高,共聚物中的乙烯含量也越高。 荚亮工程师。2006年7月毕业于浙江大学控制科学与工程专业获硕士学位。从事电气和控制系统的设计工作。联系电话 055163696955,Email jialiangchinaeeee.com。 8 CHEMICAL ENGINEERING DESIGN 2熔融指数模型的推导 在工业生产过程中,有一些变量由于技术或 者经济的原因,目前难以通过仪器进行实时检测, 但是这些变量又需要严格控制且与产品质量有密 切关系。为了解决这类变量的估计问题,软i贝0量 技术应运而生。在聚丙烯生产中,熔体流动指数 是聚丙烯产品质量最主要的指标之一,目前熔体 流动指数大多采用实验室分析的方法得到,存在2 ~4小时的滞后。因此利用经验关系和实时的工业 现场数据对熔体流动指数进行软测量有着十分重 要的意义。 2.1熔融指数和模型建立 熔融指数MI是聚丙烯生产过程中每批必测的 项目。MI值可以大体上反应聚丙烯树脂分子量的 大小。当树脂分子量大时MI值低,分子量小时MI 高。MI值是聚丙烯产品质量控制的重要指标,也 是确定加工工艺的重要参考指标。 通过一系列的分子动力学方程 J,可以推 导出 n c ,{专一去 c 。篇碧 k ㈩ 在环管反应器内,由于乙烯浓度[M ]的含 量很小,只有几个ppm,可以忽略,而催化剂浓度 和杂质影响都是相对比较固定的,常数a取3.36, 所以生产均聚PP的方程可以进一步推导 式中,环管反应器中丙烯浓度[M ]相对固定不 变,故上式可简化为 ln 争3_36ln [/-12]3 生产共聚物时,由于环管反应器内丙烯为液 态,浓度不可测,故将熔融指数的影响因素设定 为氢气和丙烯的进料比F /F .,且需考虑乙烯浓 度[M ]等因素,方程简化如下 In㈣ 。争3.36ln 等 4 ln㈣ 等3.36ln也k4 5 式中,MI为熔融指数;k为参数值;T为反应温 度;T。为参考温度;[M ]和[M ]分别代表丙 烯浓度和乙烯浓度;[H ]和[R]分别代表氢气 和催化剂的浓度;[I]代表杂质的浓度。 2.2参数辨识 以共聚牌号EPS30R为例,在聚丙烯稳态生产 过程中,采集了一批数据,这时的累积MI假设等 于瞬时MI近似考虑。在这个基础上,通过曲线 拟和作参数辨识,以得到相关参数k值,见表1。 表1 k值拟和参数 ln 1-3.361nk3k4一2 拟和结果见表2。 表2 MI拟和参数 从拟和结果可以看出,EPS30R的拟和值与汉0 拟和曲线见图l。 量值平均误差为5.38%,最大误差为1 1.47%。 荚 亮等 聚丙烯质量性能指标的软测量模型研究 9 5} EPS30R拟合曲线 5} 。 I l} I 5} I 。占_1 1亨 厂南 一O 时间th 图1 EPS30R拟和曲线 3熔融指数模型的验证和分析 另取10组数据,对上述模型进行校验,结果 见表3。 模型校验见图2。 表3 EPS30R模型校验 图2 EPS30R模型校验 从校验拟和结果可以看出,EPS30R的拟和值 与测量值平均误差为7.57%,最大误差为 11.97%。可以较为准确的实现PP连续生产过程 中的熔融指数预报。 该模型与实际值存在一定的偏差,误差来源 于①在模型的推导过程中,为减少模型复杂程 度,做了很多简化和假设。如假设单活性中心, 忽略除氢气以外的链转移作用等;②模型推导中 为了简化计算,忽略了某些量的计算;③MI离线 测量存在误差,由于模型参数是通过实际值校正 获得的,因而将这部分误差带人了模型;④工厂 的仪器仪表显示值可能存在偏差,导致参数的不 精确以及模型的误差。 该模型结合离线的质量分析数据能够实施在 线熔融指数预报。稳态模型的MI计算快捷准确, 能够克服实验室分析MI的迟延,对于PP质量控 制有重要的指导意义。 4结语 本文在定性研究的基础上,从丙烯聚合反应 动力学和系统辨识出发,建立了瞬态和累积熔融 指数模型。仿真结果表明,该半经验半机理模型 可以有效地预i贝4稳态PP生产过程中的熔融指数 值,为进行牌号切换研究和实现聚丙烯生产过程 的优化控制奠定了基础。 参考文献 1张雪珍.聚丙烯工艺及产品开发新进展[J].石油化工, 2003,732615619. 2赵敏,高俊刚,邓奎林等.改性聚丙烯新材料[M].北 京化学工业出版社,2002. 3 A.S.Reginato,J.J.Zacaa,and A.R Secehi.“Modeling and Simulation of Propylene Polymerization in Nonideal Loop Re- actors”.AIChE Journa1.2003.4926422650. 4荚亮.聚丙烯连续生产过程的牌号切换研究[D].杭 州浙江大学,2006. 收稿日期2012一l119 上接弟18页 排布置,最大间隙为8倍的管道壁厚。 中运用,最长的装置已平稳运行5年多,管道历经 结谭 开车、运行、停车、检修等生产过程,从未出现 耋百喝 过腐蚀、泄漏及失稳现象,实践证明这些方法是 上述介绍的几种丙烯酸及酯装置中管材的设 可行的,而且为业主节约了工程投资。 计方法,已在国内多套丙烯酸及酯装置工程设计 收稿日期201212-26

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