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    煤基甲醇制芳烃及其工业化相关问题浅议.pdf

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    煤基甲醇制芳烃及其工业化相关问题浅议.pdf

    8 CHEMICAL ENGINEERING DESIGN 化工设计2014,246 煤基甲醇制芳烃及其工业化相关问题浅议 葛志颖 鄂尔多斯市蒙华能源有限公司鄂尔多斯017000 王成河北省煤化工工程技术研究中心邢台054001 摘要 简介甲醇芳构化技术的起源与现状、煤基甲醇芳构化的经济性与竞争力、芳构化的选择性、催化剂稳 定性及改性研究进展、反应条件或工艺参数的影响、放大效应等与工业化生产密切相关的问题。煤化工企业或 化学工业园区可通过芳烃与其他煤化工产品多联产的方式,优化资源配置,实现产业多样化,提高抗风险能力。 关键词 煤基甲醇芳构化竞争力催化剂工业化 1 甲醇芳构化技术之起源与现状 甲醇芳构化制芳烃Methanol To Aromatics, MTA为甲醇制汽油Methanol To Gasoline, MTG技术的延伸,其研究起源于MTG工艺。 20世纪70年代由美国Mobil石油公司开发成 功的MTG技术,最早实现工业化的工艺路线。该 技术采用ZSM一5沸石分子筛择形催化剂,使甲醇 全部转化,对高辛烷值汽油具有优良的选择性, 同时可获得40%一60%的芳烃产物。随后上世 纪80年代Mobil公司在研究中发现,对ZSM一5 分子筛催化剂改性可获得更高的芳烃选择性。但 该研究停留在实验阶段,未进行工业化。随着石 油能源的Et渐紧缺,原作为石油化工产物的芳烃 变得紧俏,使甲醇转化为芳烃的产业应运而生。 甲醇制芳烃技术,业内虽已研究多年,但主 要集中在天然气甲醇的转化方面。煤制甲醇芳构 化是近些年才受关注的新技术,研究的单位较多, 但除FMTA技术完成工业试验外,其他多处于中试 阶段。已实现工业化的甲醇制汽油技术,产品中 的芳烃大部分被甲基化,如果催化剂和操作条件 适当改变,芳烃产率会更高。换句话说,MTG技 术具有较大的灵活性,既可以生产油品,也可以 生产芳烃,实现甲醇衍生能源和材料产品的转 换。另一方面,MTG技术流程较短,投资较低, 对规模的要求不高,在我国有一定的发展空间和 机遇;对于甲醇生产企业,以MTG技术延长产业 链是不错的选择 J。 我国化石能源中煤炭资源相对丰富,利用煤 炭资源生产甲醇,继而以煤基甲醇为原料制取芳 烃,提高甲醇下游产品的附加值,是一条发展中 国特色芳烃产业的新路。这样一可改变单纯依赖 石油资源生产芳烃的现状,二可缓解巨大的石油 资源缺口对国家能源安全的严重威胁。因此甲醇 制芳烃工业化的经济性和竞争力如何就成了大家 普遍关心的首要问题。其次诸如芳构化的选择性、 催化剂的稳定性及改性研发进展、反应条件或工 艺参数的影响、放大效应等也是人们重点关注 或影响工业化进程的因素。本文拟从这几个与 工业化密切相关的问题进行探讨。 2煤基甲醇制芳烃工业化生产的经济性与 可行性 2.1 甲醇转化生成芳烃的理论消耗 甲醇转化生成芳烃的反应相当复杂,可能的 机理众说不一,虽多达2O多种 ,但主要包括3 个关键步骤 J 2CH 3OH- CH 3OCH 3H20 1 CH3OH或CH3OCH 3_烯烃H2O 2 烯烃一芳烃烷烃 3 甲醇生成BTX芳烃的综合反应式 6CH 3OH C 6H63H26H 2O 7CH 3OH C 7H83H27H20 8CH 3OH C 8Hl03H28H2O 据上述关键步骤和综合反应式可知,理论上 葛志颖高级工程师,总工程师。1983年毕业于河北化工学院无机化工专业。从事技术管理工作。联系电话15389857328 Emailg-zhing126.toni。 2014,246 葛志颖等煤基甲醇制芳烃及其工业化相关问题浅议 9 甲醇若完全转化为芳烃每生产lt苯、甲苯或二 甲苯分别需要消耗甲醇2.46 t、2.43 t、2.42 t。由 于实际过程中伴有其他副反应发生,芳烃的总选 择性会降低,BTX芳烃的实际原料消耗高于理论 值将不可避免,FMTA工业试验装置甲醇消耗为 3.07t/t芳烃。 2.2经济性分析 甲醇芳构化所得的BTX中,苯含量少,二甲 苯含量高,其经济利用价值优于石油芳烃。由于 目前尚元甲醇芳构化的工业装置,文献4以建设 1000kt/a甲醇制芳烃装置为例,对煤基甲醇芳构化 生产成本做了简单估算。估算假设①项目建设 选址紧邻煤炭开采地区;②上游依托大型煤制甲 醇项目,甲醇直接来自上游生产;③原料煤价格 400 t,甲醇完全成本2045 Yr_,/t;④项目配套 原料甲醇3000kt/a实际消耗以2870kt/a计; ⑤产物全部按二甲苯估算。 基于以上假设,估算二甲苯生产成本为7050 Yr_/t,见表1。 表1 甲醇芳构化生产成本估算 由表1可知,对于依托大型煤制甲醇装置的芳 构化生产,原材料费、燃料及动力费分别占生产 成本的76.5%、l1.7%,前者中原料甲醇的完全 成本约有41%直接产生于原料煤的消耗,说明甲 醇芳构化的生产成本中约有43%与原料煤价格直 接相关。若煤炭价格改变,芳烃的生产成本也相 应变化。该文献同时测算并给出了原料煤价格在 200500Tr_/t时,对应的甲醇芳构化生产成本和 投资收益率情况,见表2。 由表2可知,当二甲苯市场价格在8440 t、 煤炭价格低于400t_/t时,甲醇芳构化具有成本竞 争力。从长期来看,我国芳烃年平均市场价格与原 表2 甲醇制芳烃竞争性分析数据 油价格波动趋势基本一致。在高油价背景下,煤 炭产地依托大型煤制甲醇项目建设甲醇芳构化生 产装置,具有一定经济性和竞争力。 2.3 MTG装置用于芳构化的成功经验 内蒙古某企业100kt/a MTG装置经工艺优化和 调变,产品中芳烃占比超过80%IS]。文献2结合 同类工业装置生产实际芳烃占比约80%,通过 数学回归,给出了Y2.5X620的MTG成本估 算公式。将甲醇成本2045元/t代入该式可得MTG 成本为5732.5 t。以此折算可分离芳烃成本为 7165.6 t,扣除20%其它烃类产品收益后,芳 烃成本将低于文献4估算结果,说明MTG装置直 接用于甲醇芳构化是可行的,以事实证明了甲醇 芳构化项目的竞争力。 3煤基甲醇制芳烃工业化生产或进程的影 响因素[4,6-10] 3.1催化剂对工业化生产的影响 催化剂是甲醇制芳烃工业化成功的保障。从 目前来看,甲醇芳构化催化剂的催化活性、择形 选择性、芳烃收率、稳定性等都有进一步改进和 提高的必要。综合各研究和应用的成果和经验, 催化剂对甲醇制烃类物质工业化生产的影响因素 主要有以下几点 1沸石酸性分布的影响。不同酸性分布的 ZSM一5沸石催化剂甲醇制烃类物质Methanol To Hydrocarbons,缩写MTH产物分布不同,产物中 芳烃的含量同强酸量成正比。换言之,在一定的条 件下,MTH产物的分布取决于沸石的酸性分布弱 酸位对反应的贡献较小;在中强酸中心易发生烯烃 的聚合、氢转移等二次反应,中强酸位有利于齐 聚和烷基化;强酸位决定产物中的芳烃含量。 2沸石孔径的影响。ZSM一5择形合成沸石 具有两种相互交叉的孔道,椭圆形十元环直孑L道 和圆形正弦状弯曲孔道。这些孔道的孔经大约6A, 其大小恰巧足以生产在汽油沸程内的烃类。使用 10 CHEMICAL ENGINEERING DESIGN 化工设计2014,246 沸石孔径不同,获得的芳烃也不同。 3沸石粒径的影响。在MTH反应中,随着 粒径增大,分子筛的稳定性逐渐下降;同时,粒 径对甲醇转化产物分布也有较大影响小粒径分 子筛有利于生成轻质烃类C1一C4,而大粒径分 子筛上C5以上烷烃和芳烃的选择性高;不同粒径 的催化剂,芳香族化合物的分布也有差异,小粒 径催化剂易于生成C9 芳烃,中等粒径催化剂有 利于甲苯生成,而大粒径分子筛二甲苯选择性 较高。 4催化剂积炭结焦失活与不可逆失活。催 化剂的寿命是甲醇芳构化工业化生产的重要影响 因素。甲醇在ZSM一5分子筛上实现芳构化的过程 中,分子筛表面酸性中心既是反应的活性中心, 也是积炭中心。因此这类催化剂不仅具有很高的 催化反应活性,同时也很容易结焦积炭。催化剂 表面积炭可以毒化酸性中心、堵塞孔道,从而引 起催化剂失活,工业应用时需频繁再生。另一方 面,甲醇芳构化反应生成的高温水热会使催化剂 脱铝导致B酸流失,造成催化剂的不可逆失活; 当反应温度较高时,有可能发生金属烧结。 5芳烃选择性的影响。甲醇在ZSM一5的催 化作用下的芳构化过程中还伴有裂解、氢解、氢 转移等副反应,会产生大量的低碳烯烃,制约芳 烃选择性的提高。另外,ZSM一5对单组分芳香烃 的选择性不高,总芳烃收率低也是甲醇芳构化的 难点之一。 3.2反应条件或工艺参数的影响 MTH反应体系达到平衡时,甲醇的转化率接 近100%,但烃类的平衡组成受反应条件或工艺参 数的影响很大。对芳烃平衡影响如下 1高温可以抑制重芳烃的生成,芳构产物 主要为c8芳烃;但是过高的温度T773K会 导致总芳烃选择性降低,所以甲醇芳构化过程应 选择合适的反应温度区间。 2随着反应压力升高,芳烃选择性先升高 后降低。较低的压力意味着较短的停留时间,所 以,在较低的压力下芳烃的选择性较低;随着反 应压力升高,反应物在反应区停留时间延长,有 利于烯烃聚合、脱氢环化和芳构化等串联反应的 进行,提高芳烃的选择性;但是,在更高的反应 压力下,烯烃氢转移程度增强,会导致烷烃选择 性升高,芳烃选择性降低。 3高空速时,甲醇与催化剂接触时间短, 转化率低;空速低,接触时间长,甲醇转化率高。 3.3 CO排放对环境的影响制约甲醇制芳烃工业 化进程 煤基甲醇合成属于高污染、高能耗的化工过 程。特别是目前CO 资源化利用还基本停留在研 究和讨论阶段,CO对全球变暖的影响目前难以 化解。采用较先进的Shell气化,以煤制甲醇技术 为例,每生产1 t甲醇排放CO约1.52 t 。若考 虑与甲醇制芳烃过程副产的氢气结合作为生产甲 醇的原料 ,可大幅降低甲醇制芳烃的原料消耗 和生产成本,但无法根本解决CO 的排放问题 减排一1/10。鉴于国内外对碳排放的认识,煤 基甲醇芳构化的工业化进程必将受到碳减排目标 的制约。 3.4放大效应对甲醇芳构化工业化进程的影响 化学工学理论告之,随着装置的放大,物料 的流动、传热、传质等物理过程的因素和条件会 发生变化,在大装置上所能达到的某些指标,通 常低于小型试验结果。“放大效应”包含了很多已 查明或未查明的物理因素或工程因素的影响。 目前,甲醇芳构化尚元运行的工业装置,除FMTA 技术完成工业试验外,其他技术多处于中试阶段。 尽管有文献报道,FMTA技术借鉴了成熟的催化裂 化FCC的流化床工艺,反应器放大问题已得到 有效解决,装置放大到百万吨级虽有技术保障, 但放大效应仍是业内关注的主要问题。 综上所述,煤基甲醇芳构化应与CO 资源化 利用技术有机结合,以降低能源和资源消耗率, 减少三废污染;研制生产优质的催化剂和选择合 适的反应条件,抑制副反应,增加聚合环化和芳 构化反应的深度以及有效解决反应器放大问题等 是实现煤基甲醇制芳烃大规模工业化所必须关注 和解决的问题。关于CO资源化利用,如前述还 停留在研究和讨论阶段;反应器放大问题则可等 待工业化示范装置检验。以下重点介绍甲醇芳构 化催化剂改性研究进展,期待性能优异、稳定、 长寿的催化剂服务于未来的大规模工业化装置。 4甲醇芳构化催化剂改性研究进展与工业 应用选择 为了化解催化剂因素的不利影响,更好地服 务于工业化生产,相关人员做了大量的研究和试 2014,246 葛志颖等煤基甲醇制芳烃及其工业化相关问题浅议 验工作。这些工作主要集中在反应条件和工艺参 数的调变,对ZSM一5分子筛的孔道结构、表面酸 性的调变以及通过活性金属修饰,以具有芳构化 活性的金属如Zn、Ag、Ga、B、Fe、V、Ti、Cr、 zr等杂原子同晶置换ZSM一5中的部分或全部硅或 铝等。其目的或研究的重点为在提高催化活性、 择形选择性以获得更高的芳烃收率的同时改进催 化剂的稳定性,保证反应过程中催化剂的B酸含 量恒定,延长催化剂的反应寿命。 4.1 zn改性催化剂[n,121 zn是目前研究较多的HZSM一5芳构化改性元 素。将zn组分引人HZSM一5可以改变分子筛的比 表面积和孔结构等物理性能,调变分子筛表面酸 性,使之具有良好的加氢脱氢活性,抑制氢转移 反应,减少烷烃生成,增加芳烃收率。 以浸渍法和水热合成法制备的Zn/HZSM一5 分子筛均能提高甲醇芳构化反应的初始活性和芳 烃选择性,但容易导致分子筛表面积炭而使催化 剂快速失活,虽然通过烧炭可使催化剂活性部分 恢复,而反应过程中水热脱铝所致B酸流失会使 催化剂不可逆失活。因此,单纯的引入zn对分子 筛进行改性并不能明显的提高催化剂反应性能。 提升zn/HzSM一5分子筛催化性能的主要方 法有引入其他改性元素、碱处理和酸处理脱铝等。 4.1.1 La的引入。 La的引人对Zn/HZSM一5分子筛的晶体结构、 孑L径及形貌影响很小,但可增加芳烃收率和延长 催化剂反应寿命。有研究表明,以La和zn共浸渍 改性法制备的Ia/Zn/HZSM一5分子筛催化剂,在 温度710K、压力0.1MPa和空速0.8h 1的反应条 件下,甲醇转化率接近100%,芳烃收率56.6%, 其中二甲苯29%。反应40h后,芳烃收率仍高 于3O%。 4.1.2 Cu的引入与草酸脱铝 以ZnO和CuO共同浸渍改性的HZSM一5催化 剂,可以提升分子筛催化性能,使其不仅有较高 芳烃收率,且延长了寿命;对cuO/znO/HzsM一5 分子筛进行草酸脱铝处理后,其抗积炭性能还可 以得到进一步提升。有研究认为通过草酸脱铝可 以减少分子筛外表面的活性中心,提高分子筛的 择形选择性,减少较重组分的形成,而这些较重 组分往往是积炭前驱体。 4.1.3碱处理 先将HZSM一5分子筛进行NaOH溶液碱处理 以获得介孔,再进行zn浸渍后,zn物种更容易与 催化剂活性中心结合并产生协同作用,而这种协 同作用正是Zn/HZSM一5分子筛高催化性能的关 键。同时由于介孔的存在,积炭更容易发生在分 子筛外表面,可保护分子筛内微孑L不会被堵塞, 提高分子筛的抗积炭能力。 4.1.4碱处理一水处理组合改性 以碱处理一水处理组合改性ZSM一5分子筛催 化剂,随甲醇含量升高,反应体系中生成的低碳 烯烃中间体浓度增加,可以促进芳烃的生成,使 芳烃选择性快速上升,丙烷生成量迅速降低。试 验表明在甲醇含量60%、温度753K、压力0.3MPa 和空速0.6h 的反应条件下,芳烃选择性达 到34.3%。 4.2 Ag改性催化剂 心-”】 甲醇芳构化,关键在于控制芳烃的收率及不 同芳烃如BTX的选择性。使用Ag改性ZSM一 5催化剂时,分子筛酸性位上会形成高活性的Ag 0一一Zelite结构,可活化CH键形成负载型的 AgH物种从而实现脱氢功能,因而负载Ag的 ZSM一5催化剂可比负载zn的ZSM一5催化剂获得 更高的芳烃收率。ZSM一5与zn 、Ag 同晶置换 的ZSM一5催化剂上的甲醇芳构化反应活性比较 ZSM一548.4%ZnZSM一568.8% AgZSM一572.5%。在反应温度700K时, Ag/ZSM一5分子筛上芳烃收率为80.3%,其中, mXylene、p-Xylene和。一Xylene的选择性为 42.9%。Ag/ZSM一5分子筛失活的主要原因是 Ag 离子被逐渐还原为金属态。高浓度的Ag 交换 量有利于金属态Ag的生成,因此,Ag 离子交换 量不宜高于30%。 文献13研究了浸渍Ag的ZSM一5催化剂的甲 醇芳构化性能,详细考察了分子筛的硅铝比对 应于酸性、金属含量、温度与甲醇分压对于芳烃 选择性与收率的影响,得到了以二甲苯为目标产 物的优化工艺条件Ag负载量为质量分数3%、 ZSM一5硅铝比为25的催化剂上,当反应温度 673K和甲醇分压76.0kPa时,芳烃选择性可达约 55%,并以二甲苯为主。 4.3其他改性催化剂[1o,12-141 12 CHEMICAL ENG EI G DESIGN 化工设计2014,246 4.3.1 Ga助剂改性及其影响因素 Ga 改性的ZSM一5催化剂具有活性高、金属 组分不易流失等优点,被证实是高效的低碳烃芳 构化反应催化剂。浸渍法引入Ga对分子筛的酸性 影响不明显,只是其中的强酸位略有减少。而水 热合成法引人Ga可提高HZSM一5分子筛的酸位 数量,特别是强酸位数量得到显著提高,从而导 致甲醇芳构化性能大幅度提高。同时Ga的引入使 结焦的HZSM一5分子筛催化剂的再生变得相对更 容易。将HZSM-5与Ga0 3物理混合制成催化剂 后用于甲醇催化转化制烃反应,结果表明,GaO, 的加入不影响甲醇转化率,但会大幅度提高C8和 C9芳烃的收率,显著提高芳烃选择性,将两者研 磨更均匀后催化活性提高,催化剂寿命延长。 硅源以及镓的引入方式、含量和存在状态等 对含镓分子筛结构、酸性及其在甲醇芳构化反应 中的催化性能有明显的影响。 4.3.2 MO 2C改性 采用浸渍和渗碳等法将MO C沉积到HZSM一 5分子筛上,能显著提高HZSM一5催化剂的反应 性能。在催化剂用量0.3g、甲醇流速4mL/min、 载气Ar流速40mL/min、温度773K的反应条件下, 5%一MO 2C/ZSM一5SiO 2/AI20 380上芳烃 初始选择性运行时间75min最高,高达 62.8%占总烃比例。 4.3.3与金属氧化物机械混合改性 ZSM一5经A12O 3、In20 3和Ti2O 3等金属氧 化物机械混合改性后,也均能较大程度地提高芳 烃收率,对甲醇的芳构化有一定的促进作用。 4.4 甲醇芳构化催化剂的工业应用选择 如上所述,在对MTA反应机理进行大量研究 的基础上,不断对ZSM一5进行改性,并获得了可 喜的结果,催化剂的反应活性和稳定性不断提高。 其结果加速了甲醇芳构化大规模工业装置的进程, 某集团投资285亿元、建设规模为3Mt/a煤制甲醇 和1Mt/a芳烃装置的计划,目前正在实施中。但面 对众多的改性研究试验结果,欲建企业该如何进 行工业应用选择,却难免有些茫然。对此行业或 有关部门可否就催化剂一些关键性的性能指标如 反应活性、芳烃收率与选择性、反应寿命等出台 一些指导性的文件,并适时组织制定相应的标准 规范,供研究和应用单位作为改性研究的方向或 工业应用选择的依据。 5建议与结语 芳烃尤其是对二甲苯PX是我国紧缺的重 要化工原料。以煤基甲醇为原料,通过ZSM一5择 形分子筛,使甲醇发生芳构化反应,对推进石油 和化工原料多元化进程,满足市场对芳烃等基本 有机原料快速增长的需求,保障国家能源安全具 有重要的现实意义和战略意义。建议行业主管部 门、相关科研单位、企业推进和加快MTA工业化 的进程,进一步加强催化剂的研究和改性试验, 以提高催化活性、择形选择性,在获得更高的芳 烃收率的同时改进催化剂的稳定性,延长催化剂 的反应寿命,并适时出台工业应用选择的指导性 文件或标准规范。 煤基甲醇芳构化,煤炭产地坑口建厂水资源 的节约和合理利用、CO 的资源化利用以及民众 对BTX的认知程度等都要认真考虑;煤基甲醇排 放的CO 与芳构化副产的氢气结合生产甲醇,将 会大幅降低芳烃的原料消耗和生产成本;有关部 门应加大科普宣传力度,提高民众的认知程度, 充分认识发展煤基甲醇芳构化技术进而实现工业 化生产的现实意义和战略意义;MTG技术成熟, 流程较短、投资较低、对规模要求不高,在目前 大规模MTA工业化装置建设把握眭不大的情况下, 可以上马MTG装置,进行芳构化生产。 影响甲醇芳构化经济性的主要因素是上下游 产品市场的供需波动。随着石油产品的进一步短 缺,具有更高附加值的芳烃将成为甲醇转化工业 的新亮点。煤化工企业可通过芳烃与其它化工产 品多联产的方式,优化资源配置,实现产业多样 化,提高抗风险能力。 参考文献 1王成,葛志颖.甲醇制烃技术及烃类产品的转换[J]. 化学工业与工程技术,2014,3511115. 2葛志颖,王成.再谈MTG的发展机遇[J].化工设计通 讯,2013,39316. 3姜皓然,李思东.HZSM一5分子筛在甲醇工业上的应用 [J].贵州化工,2009,3411O一24. 4温倩.甲醇芳构化技术和经济性分析[J].煤化工, 2012,214. 5陈继军.煤制芳烃市场呼唤规模化[J].中国石油与化 工,2013,72324. 下转第47页 周 颖化工医药行业项目设计组织管理 47 构,便于相关人员及时了解项目进程中的各项信 息,实现项目管理信息化,提高项目管理和设计 水平。 3团队建设 对于一个具体的项目和项目组而言,在项目 执行过程中,项目组就是一个团队,项目组应该 根据工程项目的特点、人员素质来确定。项目组 是项目管理的组织保证,项目经理和项目组的团 队精神是项目组能否有效履行职责、实现预期目 标的关键。团队精神可以让项目组成为一个优秀、 高效率、战无不胜的团队。 经验告之,在一个成功的团队里,没有失败 的个人,而在一个失败的团队里,没有一个成功 的个人。只有用团队才能取得大的成功,用团队 才能创造共赢。应加强项目组的团队建设工作, 以“盈利就是硬道理”来培养团队精神理念,才 能最大限度地调动项目组成员的工作积极性,营 造出一个团结型,学习型的项目团队,这样才能 提升项目组的管理水平,更好的完成项目。 4结语 无论是矩阵式管理,还是项目全过程控制, 都是项目管理知识的一部分。项目管理知识博大 精深,值得不断地去学习和探索,只有将所学到 的管理知识和所经历的经验教训与具体的项目结 合起来,才能找到一套符合项目要求的切实可行 的管理方法,才能在实践中不断地提高项目管理 水平,达到“经过一个项目锻炼出一批项目管理 人才”的目的。项目管理是一个复杂的系统工程, 通过加强项目管理,实现项目合同目标,进行项 目成本控制,提高项目经济效益,才能达到最终 提高企业综合经济效益的目的,求得全方位的社 会信誉,从而获得更为广阔的企业自身生存、发 展的空间。 参考文献 1 PMI Project Management Body ofKnowledge 5 ,Edition,20OO. 2 Robert K.Wysecki,Ph.D.Effective Projet Management 4 ,Edition,2007. 3 James A.Bent&AlbeThumann,P.E.。C.E.M.Pro ject Management for Engineering and Construction 2 Edition, 1994. 收稿日期20140604 下 期 要 目 隔板塔精馏分离丙酮一乙酸乙酯一水一杂质体系的研究 中国与印尼抗震设计规范的比较研究

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